電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)具有檢出限低、動態(tài)線性范圍寬、干擾少、分析速度快、可同時測定多種元素以及定性定量可靠等優(yōu)勢。特別是在 稀土元素分析中,由于操作簡便、靈敏度高、分析快速,ICP-MS發(fā)揮出越來越重要的作用。近年來,各類環(huán)境樣品和作物中稀土元素含量受到廣泛關注,這也帶動著與土壤和作物緊密聯(lián)系的肥料產(chǎn)品中的稀土含量得到重視。2021年底,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部發(fā)布了農(nóng)業(yè)標準《肥料中16種稀土元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》(NY/T 3834-2021),其中對電感耦合等離子質(zhì)譜法同時測定肥料中16種稀土元素進行了相關規(guī)定。
本文以吉天儀器EXPEC-7000型ICP-MS為例,提供一種肥料中16種稀土元素含量的測定方案。
實驗部分
儀器
試劑及標準溶液
超純水(電阻率≥18.2 MΩ·cm,25℃);硝酸(優(yōu)級純);鹽酸(優(yōu)級純);銦、銠、錸和銫標準溶液(1000ug/mL,北京有色金屬);16種稀土元素標準溶液(1000 ug/mL,北京有色金屬)。
樣品前處理
稱取1.0g固體肥料樣品(至0.0001g)于微波消解管中,加入10mL王水(鹽酸:硝酸體積比3:1),放在趕酸儀上100℃開蓋預消解30min,劇烈反應結束后蓋好蓋子,放入微波消解儀,按設定好的程序微波消解。完成后冷卻至室溫,取下放到趕酸儀上加熱趕酸,直至溶液剩余約1mL,取下冷卻至室溫,將消解液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶,用水定容至刻度,混勻備用。同時做實驗。
標準曲線與內(nèi)標溶液
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